一、Ultron ES系列手性柱
1、Ultron ES-OVM
Ultron ES-OVM,粒徑是5um,孔徑120À,手性固定相為卵粘蛋白(手性固定相號US:6027648),卵粘蛋白通過化學鍵合在硅膠的表面,符合USP L57。ULtron ES-OVM柱填料有很多的手性識別位點,使得該柱子適用于大范圍內的對映體化合物的分離,可用于痕量分析,是硫酸氫*的手性柱,可用水做流動相。在國家藥品標準中規定,ES-OVM色譜柱作為苯磺酸左旋*光學異構體測定的柱。還可用于分析混合藥物、殺蟲劑以及其它有機化合物。
柱類型 | 固定相 | 特點與應用 |
UltronES-OVM | 卵粘蛋白 | USP L57,*柱 |
1)PH影響
圖1中顯示了流動相pH和溶質容量因子k'之間的一種特定聯系。堿性化合物的k'將會隨著pH值升高增加,而酸性化合物的k'將會隨著pH值升高而減少。當pH低于3.9的時候,酸性化合物也會減少保留時間,此點是卵沾類蛋白等電點。堿性化合物的分辨率隨pH增加而增加。對于酸性化合物,分辨率隨pH的減少而增加。
圖1
2)鹽濃度
圖2顯示了流動相中鹽濃度對峰值保留的影響。由圖可見,在高于20mM時沒有影響。當使用鹽濃度低時(例如,5mM),酸性化合物的k'經常是增加的,然而堿性化合物的k'有輕微的減少。
圖2
3)有機溶劑
Ultron ES-OVM柱可以采用緩沖流動相,pH范圍在2~7.5(是3~7)。可以使用常見的有機水混融溶劑,如乙腈、甲醇、乙醇和丙醇。建議有機溶劑流動相不能>50%,在30-40%。改變流動相中有機溶劑(甲醇、乙醇或乙腈)的種類,會改變樣品化合物的保留時間。改變流動相中有機溶劑的組成也會使樣品化合物的保留時間發生改變。這種影響和傳統的反相HPLC類似,見圖3。
圖3
4)柱子溫度
柱溫和峰保留時間之間的關聯是復雜的。柱效隨著溫度升高而增加,但大操作溫度不超過40℃。
5)樣品載量
柱效隨著注射樣品質量的增加而降低。因此,建議每次上樣品量少于5ug。*樣品濃度<0.05mg/ml,進樣量10μl。
6)Ultron ES-OVM柱應用
Ultron ES-OVM柱可以分離很多種類的手性異構體,包括藥物方面,如β阻斷劑烯丙心安和布尼洛爾、抗組織胺(氯曲米通)、非甾體抗炎藥(*)。其它應用包括農用化學品、外消旋胺以及酸性化合物。
7)使用注意事項:
為了保護分析柱不受污染,建議使用保護柱。樣品中含有的具有很高保留的外來物質應盡量避免。柱子污染后,會產生很差的峰形,可采用20-40柱體積的50%的乙腈/蒸餾水進行沖洗恢復。當長時間不使用時,需要沖洗掉之前用過的緩沖物質,柱子保存在異丙醇/水=1/2中。大操作壓力建議是200bar (3000psi)。
8)Ultron ES-OVM柱規格型號:
型號 | 粒徑(μ m) | 柱尺寸(mm) |
Ultron ES-OVM | 5 | 150× 2.0 |
Ultron ES-OVM | 150× 4.6 | |
Ultron ES-OVM | 150× 6.0 | |
Ultron ES-OVM. G | 10× 4.0 | |
Ultron ES-OVM | 10 | 250× 4.6 |
Ultron ES-OVM Prep | 250× 20.0 | |
Ultron ES-OVM Prep. G | 15× 8.0 | |
Ultron ES-OVM Guard Cartridge | 5 | 5× 2.0 |
Ultron ES-OVM Guard Cartridge | 10× 4.6 | |
Holder for Guard Cartridge | For 5× 2.0mm column | |
Holder for Guard Cartridge | For 10× 4.6mm column |
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