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納米科技在為現代生活提供各種高性能產品的同時，也對環境造成了嚴重的負擔。之前的文章中，我們一起學習了飲用水、湖泊水、廢水等水體中的納米顆粒的單顆粒ICP-MS的測定過程，了解到納米顆粒的無處不在。
那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在著納米顆粒呢
但是，海水和其他水體不一樣，含有更多的“鹽分”，也就是基體不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀釋具有較高基體的樣品，以免對儀器產生影響。然而，納米顆粒在環境樣品中的溶解和聚合取決于基體，且樣品基體組成和濃度(例如溶解有機質(DOM)和離子強度)對其具有極大影響。因此在處理納米顆粒時，稀釋可能觸發轉化，這意味著獲得的結果可能無法準確反映樣品中納米顆粒的初始狀態。
為降低環境樣品或其他高溶解固體含量樣品在分析前稀釋的必要性，PerkenElmer提供了適用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基體進樣系統(AMS)。
這套系統包含一個耐高鹽霧化器和一個帶有氬氣稀釋氣接口的霧室。稀釋氣的流速由獨立的氬氣通道控制，氣流方向與霧化氣流向垂直，以獲得較佳的混合效果。可獲得高達200倍的稀釋比，避免了離線手工稀釋的繁瑣操作和隨之而來的污染和誤差。對于不需稀釋的樣品，只需將稀釋氣關掉，無需取下稀釋氣管路。借助AMS系統，對無需稀釋的樣品和需要稀釋200倍以內的樣品分別進行分析之間，無需對儀器再次進行參數優化。
本文中，我們將探索模擬海水樣品中金納米顆粒的分析，并利用AMS 功能避免人為稀釋，并討論儀器配置條件對單顆粒ICP-MS進行準確顆粒分析的影響。
樣品
在超高純(UHP)水中以1，2 和3 ppb 濃度制備離子金(Au+)標準品，并且在超高純水中按60000 顆/mL制備60 nm 的金納米顆粒標準品(NIST 8013)。使
用標準參考物質(CASS-6，加拿大國家研究委員會)制備海水樣品，并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。
在分析之前不進行進一步的樣品稀釋。
實驗
所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上進行，并使用表1 中所示的進樣附件和參數。全基體進樣系統(AMS)的氣流量設定為0.4 L/ 分鐘，即10 倍稀釋，可在未經任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水，從而簡化樣品制備，并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
實驗結果
如下圖所示，在幾種不同的AMS 氣流量下準確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑，證明如果使用相應的離子校準，AMS 不會影響粒徑測量的準確度。
AMS 氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響。
AMS 氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響
將金納米顆粒分別添加到海水和去離子水樣品中并進行測量。
下圖顯示了添加到海水和去離子水中的60 nm納米顆粒的粒徑分布，兩者基本沒有差異。結果表明，適當的儀器參數設置和AMS降低了基體效應，從而能夠在復雜的環境基體(如海水)中進行準確的納米顆粒測量，而無需與離子校準標液進行基體匹配。這種能力簡化了流程，增加了可用性，重要的是，由于消除了液體稀釋的需要，可在分析樣品中獲得納米顆粒的準確結果。
未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
未稀釋的海水(a)和去離子水(b)中的NIST 8013 60 nm金納米顆粒的粒徑分布
結論
使用配備了全基體進樣系統(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以無需考慮用水稀釋導致的納米顆粒狀態的轉化對于測量結果的影響，準確測量海水(典型的復雜基體)中納米顆粒粒徑大小和濃度，無需手工稀釋樣品。
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