色譜柱是離子色譜儀的分離核心,色譜柱的性能決定了離子色譜儀的分析結(jié)果。因此在使用時需要注意色譜柱的使用方法,同時也需要了解色譜柱的常見故障與處理方法。
注意事項:
1.分析柱由填充有離子交換樹脂的分離柱和保護柱組成。保護柱可以吸附有可能污染分離柱的物質(zhì)。開機前要檢查淋洗液與分離柱是否一致。
2.單通道色譜儀更換系統(tǒng)時,更換完保護柱、分離柱和抑制器后,先不要連接保護柱進口,開機沖洗流路,當用試紙檢驗流出液的pH值與分離柱要求一致時,方可擰緊保護柱進口接口。
3.當柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路要清洗干凈,避免使用高粘度的溶劑作為流動相。要測定的實際樣品要經(jīng)過預處理,每次分析工作結(jié)束后,要用空白水進樣清洗進樣閥中殘留的樣品,并旋松啟動閥、廢液閥,從啟動閥注人去離子水。
4.若分離柱長期不使用儲存時,讓淋洗液正常運行至少10 min,之后用死接頭將分離柱/保護柱兩端封堵存儲。
常見故障處理:
1.色譜柱污染處理
在選用樣品時盡量選用純化樣品,用流動相溶解樣品,減少色譜圖中的溶劑峰干擾,從而檢查樣品在流動相中的溶解,增長色譜柱使用壽命,提高分離效果。
2.色譜柱阻塞故障處理
如果樣品進樣后在流動相中沉淀,進樣器和柱頭容易造成堵塞,甚至樣品分解,數(shù)據(jù)處理時會出現(xiàn)鬼峰。出現(xiàn)樣品與流動相不溶時,應根據(jù)條件更換樣品溶劑從而改變?nèi)芙鈼l件,或者改進樣晶純化處理的方法。
色譜柱發(fā)生堵塞,如果配有保護柱的,應先去掉保護柱進行分析,在進行反沖洗。如果故障無法排除,則色譜柱可能被強保留的污染物損壞,則考慮使用恰當?shù)脑偕绦颉H绻M口陽塞,則需要更換入口處的篩板或者直接更換色譜柱。
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