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原子熒光光譜法測(cè)定土壤中的鉛

2020年06月01日 11:30

　　【儀器網(wǎng) 解決方案】鉛是一種對(duì)人體危害較大的金屬元素，在土壤重金屬污染中較為常見。土壤中的鉛可以用原子熒光光譜法測(cè)定。

　　儀器：AFS 2202a型雙道原子熒光光度計(jì)、鉛空心陰極燈、電熱板

　　試劑：鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液、2%的草酸溶液、10%的K3[Fe(CN)6]溶液、HCI、HNO3、KBH4 氫氧化鈉溶液：稱取4gKBH4和1g氫氧化鈉，定容至200 mL。

　　分析步驟：

　　1.制備校準(zhǔn)曲線

　　在50 mL比色管中依次加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL

　　用水稀釋后加入2%的草酸溶液10.0mL，10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL，1%的HNO35. 00 mL (與樣品酸度一致)，濃HCl1.00 mL用水定容，搖勻，放置30 min后，以KBH4氫氧化鈉溶液為還原劑，以2%的HCI容液為載流進(jìn)行測(cè)定。

　　校準(zhǔn)曲線濃度分別為0.00、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/L。

　　2.樣品分析

　　土壤樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取0.5000 g土壤考核樣，加入10 mL王水，在電板上加熱消解至近干，取下冷卻，加入高氯酸，加熱至近干，用1%的HNO3轉(zhuǎn)移定容至50 mL，自然沉降。

　　測(cè)定：待樣品自然沉降后，取5.00mL樣品于50mL比色管中，加入2%的草酸溶液10.0 mL，10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL；濃HCI1.00 mL，用水定容，搖勻，放置30min后，按校準(zhǔn)曲線同樣操作步驟進(jìn)行測(cè)定，讀取熒光值。

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