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【儀器網 使用手冊】X射線衍射儀可以適用于多種材料的樣品檢測，但對于不同的樣品尺寸和樣品性質其制備方法有不同的要求。下面簡單介紹一下X射線衍射儀樣品的制備方法。
塊狀樣品制備方法
1.非斷口的金屬塊狀試樣：盡可能將表面磨成平，并進行簡單的拋光，然后再用超聲波清洗去除表面的雜質，保證試樣的面積應大于10×10 mm
2.片狀、圓柱狀樣品：存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應的方向平面。
3.薄膜試樣：其厚度應大于20 nm，并在做測試前檢驗確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據實際情況可以用導電膠或者橡皮泥對樣本進行固定，并使樣品表面盡可能的平整。
4.斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
粉末樣品制備方法
1.對固體顆粒采用研缽(球磨機)進行研磨，一般對粉末進行持續的研磨至低于360目的粉末，手摸無顆粒感，認為晶粒大小已經符合要求。
2.制作樣品試片：
涂片法：把粉末撒在一片大小約 25 × 35 × 1 mm3的顯微鏡載片上(撒粉的位置要相當于制樣框窗孔位置)，然后加上足夠量的丙酮或酒精(假如樣品在其中不溶解)，使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，粉末的量只需能夠形成一個單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要長期保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。
壓片法：把樣品粉末盡可能均勻地灑入(用細篩子--360目篩入)制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，再用保險刀片(或載玻片的斷口)把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個很平的樣品粉末的平面。
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