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1.配置電解液:取0.5g*、0.6g迭氮化鈉放入500mL的去離子水中,加入5mL的冰醋酸,再用去離子水稀釋到1000mL的棕色瓶中,避光陰涼處保存。(配制電解液所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,去離子水的阻值要求2兆歐以上)
2.洗滌滴定池:用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘,然后分別用自來(lái)水、去離子水及丙酮洗滌吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。
3.安裝滴定池:
a.關(guān)閉兩側(cè)活塞,將滴定池充滿(mǎn)電解液;
b.打開(kāi)參考臂活塞,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡;
c.待氣泡除盡后,讓電解液充滿(mǎn)參考電極室,用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘;
d.用通針趕盡氣泡,在參考電極的磨口上涂以少許真空,硅脂將鉑絲小心地插入碘中,注意不要把鉑絲弄彎;
e.仔細(xì)檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中,并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒(méi)有殘留氣泡,否則必須重裝;
f.確信無(wú)誤后,用橡皮筋固定好,參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。
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