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【儀器網(wǎng) 使用手冊】臨界點干燥儀是用來干燥微納加工過程中生長加工的樣品結(jié)構(gòu)的主要設(shè)備，它利用液態(tài)二氧化碳和乙醇，在特定的溫度和壓力下，使樣品表面在氣態(tài)與液態(tài)之間轉(zhuǎn)換時表面張力為零，從而大大降低了普通干燥過程對樣品表面的破壞。
臨界點干燥原理：
我們經(jīng)常需要對生物樣品進行脫水。但水(H2O)的臨界點為+374℃及3212 psi.，很不方便并且容易對試樣有熱損壞。通常也是很方便的臨界點干燥介質(zhì)為CO2，它的臨界點在+31℃及1072 psi.。然而它不容易與水混合，因而必須用第三種介質(zhì)，通常用丙酮作為中間液體。這樣在把過渡液體，即CO2 從液體轉(zhuǎn)為氣體時，在臨界點無表面應力。
K850臨界點干燥儀通過使用CO2 ，在試樣中先通過一系列脫水代替水份，經(jīng)常在同樣的液體如丙酮或乙醇這樣的中間液體中。
(濕的樣品) - 水 - 丙酮 - 30% - 100% - CO2 - C.P.D. - (干樣品)
進行臨界點干燥的樣品被放置在K850壓力腔室中。腔室預先被冷卻，這樣很容易在腔室中充入液態(tài)CO2 。在隨后達到的臨界壓強下，腔室加熱到剛好在臨界點溫度之上。CO2 氣體通過針閥放出，避免試樣變形。
儀器操作步驟：
1. 使用冷卻閥將腔室預冷到+5°C。
2. 轉(zhuǎn)移樣品，避免不必要的延遲。
3. 入口閥是打開的，并且CO2充入到可視玻璃的頂部，濕透后，打開排氣排水單元，將新鮮的CO2加入到底部甚至到可視玻璃下部，反復此過程直到完成溶解。腔室此時應當注滿，用于臨界點干燥，在這個過程中，充入CO2到接近的觀察窗中心是重要的，這避免了用加熱器時壓力過大。
4. 允許樣品浸透大約5分鐘(對非常大的樣品應該用兩倍的浸透時間)，此時用攪拌器可提高溶解置換。
5. 腔室應當清洗大約1分鐘，可通過緩慢打開排氣閥并觀察彎月面緩慢下降。入口閥此時應當緩慢打開來補償和平衡系統(tǒng)，將‘新鮮的’CO2充入腔室。
6. 確保彎月面在觀察窗口中心。重復浸泡如(d)。
7. 在第二次1分鐘的清洗期間，此時應當進行進一步的清洗如(e)中，觀察檢查溶解是否完成：找出排氣出口的塑料管，將一小片過濾紙，放置到排氣出口處，小濕片的狀態(tài)可顯示是否溶解。如果需要，重復一個浸泡和清洗步驟。
8. 確保彎月面在觀察窗口中心，關(guān)閉所有閥。為安全起見，也要關(guān)閉二氧化碳汽缸閥。
9. 打開加熱器，并且達到大約35°C和1250psi穩(wěn)定狀態(tài)，這需要大約15分鐘。
10. 如同前面的描述，腔室現(xiàn)在可能減壓。
a) 排氣閥在100psi/分鐘。
b) 放氣閥和針閥(對易損樣品)流速在1000°Cm3/分鐘。
11. 取出樣品并進行處理，所有情況都應該保持干燥。
12. 正如前面的描述，可再使用或關(guān)閉K850儀器。
安全防范:
1. 在穩(wěn)固的地方安裝。確保正確的排氣和通風。
2. 緊固氣體汽缸。避免高壓軟管和排出管凹陷或彎折。
3. 不使用時請關(guān)閉汽缸閥。主機開關(guān)未關(guān)閉時，打開所有儀器閥。
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