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　　【中國儀器網 使用手冊】用X射線照射試樣時，試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(或能量)分開，分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。由于X光具有一定波長，同時又有一定能量，因此，X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長色散型和能量色散型。現將兩種類型X射線光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下：
 

　　X射線管
 

　　兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內，燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV)，燈絲發射的電子經高壓電場加速撞擊在靶極上，產生X射線。X射線管產生的一次X射線，作為激發X射線熒光的輻射源。只有當一次X射線的波長稍短于受激元素吸收限lmin時，才能有效的激發出X射線熒光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發。
 

　　X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發受激元素的那部分一次X射線的強度。管工作電壓升高，短波長一次X射線比例增加，故產生的熒光X射線的強度也增強。但并不是說管工作電壓越高越好，因為入射X射線的熒光激發效率與其波長有關，越靠近被測元素吸收限波長，激發效率越高。
 

　　X射線管產生的X射線透過鈹窗入射到樣品上，激發出樣品元素的特征X射線，正常工作時，X射線管所消耗功率的0.2%左右轉變為X射線輻射，其余均變為熱能使X射線管升溫，因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。
 

　　分光系統
 

　　分光系統的主要部件是晶體分光器，它的作用是通過晶體衍射現象把不同波長的X射線分開。根據布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，當波長為λ的X射線以θ角射到晶體，如果晶面間距為d，則在出射角為θ的方向，可以觀測到波長為λ=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2， λ/3----- 等衍射。改變θ角，可以觀測到另外波長的X射線，因而使不同波長的X射線可以分開。 分光晶休靠一個晶體旋轉機構帶動。因為試樣位置是固定的，為了檢測到波長為λ的熒光X射線，分光晶體轉動θ角，檢測器必須轉動2θ角。也就是說，一定的2θ角對應一定波長的X射線，連續轉動分光晶體和檢測器，就可以接收到不同波長的熒光X射線見(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距，因而有一定的應用范圍，目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體，用來分析不同范圍的元素。上述分光系統是依靠分光晶體和檢測器的轉動，使不同波長的特征X射線接順序被檢測，這種光譜儀稱為順序型光譜儀。另外還有一類光譜儀分光晶體是固定的，混合X射線經過分光晶體后，在不同方向衍射，如果在這些方向上安裝檢測器，就可以檢測到這些X射線。這種同時檢測不波長X射線的光譜儀稱為同時型光譜儀，同時型光譜儀沒有轉動機構，因而性能穩定，但檢測器通道不能太多，適合于固定元素的測定。
 

　　此外，還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體，而用彎曲晶體，所用的晶體點陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形，同時晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧，狹縫，第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上，使晶體表面與圓周相切，兩狹縫到晶體的距離相等(見圖10.6)，用幾何法可以證明，當X射線從狹縫射向彎曲晶體各點時，它們與點陣平面的夾角都相同，且反射光束又重新會聚于第二狹縫處。因為對反射光有會聚作用，因此這種分光器稱為聚焦法分光器，以R為半徑的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當分光晶體繞聚焦圓圓心轉動到不同位置時，得到不同的掠射角θ，檢測器就檢測到不同波長的X射線。當然，第二狹縫和檢測器也必須作相應轉動，而且轉動速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的大優點是熒光X射線損失少，檢測靈敏度高。
 

　　檢測記錄系統
 

　　X射線熒光光譜儀用的檢測器有流氣正比計數器和閃爍計數器。流氣正比計數器主要由金屬圓筒負極和芯線正極組成，筒內充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體，X射線射入管內，使Ar原子電離，生成的Ar+在向陰極運動時，又引起其它Ar原子電離，雪崩式電離的結果，產生一脈沖信號，脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計數器叫正比計數器，為了保證計數器內所充氣體濃度不變，氣體一直是保持流動狀態的。流氣正比計數器適用于輕元素的檢測。
 

　　另外一種檢測裝置是閃爍計數器。閃爍計數器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產生光，再由光電倍增管放大，得到脈沖信號。閃爍計數器適用于重元素的檢測。除上述兩種檢測器外，還有半導體探測器，半導體探測器是用于能量色散型X射線的檢測。由X光激發產生的熒光X射線，經晶體分光后，由檢測器檢測，即得2θ-熒光X射線強度關系曲線，即熒光X射線譜圖。
 

　　樣品制備
 

　　進行X射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤差；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。
 

　　作為一種快速的、非破壞式的物質測量方法，X射線熒光光譜儀如今憑借其有別于其他測量儀器的優勢，被廣泛用于元素分析和化學分析，特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調查和研究，以及地球化學、法醫學、考古學和藝術品等領域。