移動端
直播推薦
回放
回放
【中國儀器網(wǎng) 解決方案】伴隨著色譜技術(shù)的飛速發(fā)展，色譜法不光可以用來分析有色物質(zhì)，還能夠用來分析無色物質(zhì)了，尤其是在化合物的分析中用的為廣泛。目前色譜法被多個領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用。其中液相色譜法能夠把許多的問題都伴隨在圖譜上面顯示出來。有一些問題故障能夠通過調(diào)整色譜的參數(shù)來解決，還有一些問題需要通過修改我們的操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的選擇是得到準確的色譜圖的關(guān)鍵。下面為大家說說怎么選擇。
一，液相色譜儀色譜圖出現(xiàn)拖尾峰
1. 篩板阻塞，色譜柱的兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲，使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板。
2. 色譜柱塌陷，是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動相流出，但是又還有一點柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。
3. 有污染，即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達終點稍晚，表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用有機溶劑梯度洗脫1h以上，以沖洗柱子。
4. 流動相PH值選擇錯誤，如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動態(tài)平衡，離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離，改善拖尾，對于堿性化合物，相對較低的PH值更有利于得到對稱峰。
二、液相色譜儀出現(xiàn)前沿峰
1. 樣品過載，被保留的樣品在正常出峰時間前陸續(xù)出來，形成前沿峰。降低樣品含量。
2. 樣品溶劑選擇不恰當，當樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現(xiàn)前沿峰，例如，在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動相的洗脫力較弱時會出現(xiàn)前沿峰。選擇流動相或者接近流動相的比例作為樣品溶劑。
3. 色譜柱損壞，色譜柱柱效損失，不能對物質(zhì)形成保留。更換色譜柱。
4. 在大峰前有小峰出現(xiàn)，假象前沿峰，即大峰前包埋了沒有分開的小峰。調(diào)整流動相洗脫梯度。
三、液相色譜儀基線漂移
1.色譜柱柱溫波動，即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動，通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。使用柱溫箱，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器。
2. 流動相不均勻，流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。使用HPLC級的溶劑，流動相在使用前進行脫氣處理。
3. 流通池被污染或有氣體。用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
4. 流動相配比不當或流速變化。更改配比或流速，為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
5. 樣品中有強保留的物質(zhì)，以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。
四、色譜圖出現(xiàn)寬峰
1.色譜柱污染或失效，造成塔板數(shù)降低。更換同樣類型的色譜柱，如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。
2. 柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大。更換內(nèi)徑較小的短管路。
3. 檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大。減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池。
五、色譜儀基線噪音
1. 在流動相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰)。流動相脫氣，沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。
2. 漏液。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。
3. 流動相混合不*。用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
4. 溫度影響(柱溫過高，檢測器未加熱)。使用柱溫箱，減少溫度差異或加上熱交換器。
5. 在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)。斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。 采用精密級穩(wěn)壓電源。
六、色譜柱分離度不夠
1.流動相梯度洗脫設(shè)置不合理。優(yōu)化梯度洗脫程序。
2.流動相污染或變質(zhì)(引起保留時間變化)。重新配置流動相。
3. 保護柱或分析柱阻塞。去掉保護柱進行分析，如果必要則更換保護柱;如果分析柱阻塞，可進行反沖;如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當?shù)脑偕绦?如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。
就21世紀的色譜發(fā)展來看，我國的色譜行業(yè)正處于噴井的發(fā)展狀態(tài)。前景的可觀，具有很大的發(fā)展空間。未來，伴隨著國家科研的不斷上升，我們國家色色譜儀之類的相關(guān)儀器能夠取得重大的突破。未來儀器的發(fā)展將迎來更好的明天。色譜柱是色譜儀的一個核心。相信未來的色譜柱也會取得很大的突破。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
浙公網(wǎng)安備 33010602002722號
2025廣州國際分析測試及實驗室設(shè)備展覽會暨技術(shù)研討會
展會城市：廣州市展會時間：2025-03-05