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　　摘 要: 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于航空金屬材料的檢測(cè)中，本文介紹了Optima8300DV型 全譜直讀光譜儀上的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)，日常檢測(cè)工作中出現(xiàn)的一些故障判斷和快速解決方法，討論了光譜儀的 輔助設(shè)備水冷循環(huán)機(jī)和空壓機(jī)對(duì)光譜儀正常工作的影響，對(duì)儀器的日常保養(yǎng)提出一些建議。 關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；故障處理和維護(hù) 中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
 

　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析方法，由于既具有原子發(fā)射光譜法 (AES)的多元素同時(shí)測(cè)定優(yōu)點(diǎn)，又具很寬線(xiàn)性范圍，靈敏度高、檢出限低、簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn)， 是實(shí)驗(yàn)室元素分析的理想方法，獲得廣泛應(yīng)用。隨著技術(shù)的進(jìn)步，ICP光譜儀的儀器的性能 指標(biāo)得到不斷提升，出現(xiàn)了以中階梯光柵雙色散系統(tǒng)與面陣式固態(tài)檢測(cè)器相結(jié)合的“全譜型” ICP光譜儀，儀器結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，關(guān)鍵部件如進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子體系統(tǒng)、檢測(cè)器、射頻發(fā)生 器、光學(xué)系統(tǒng)和氣路系統(tǒng)不斷改進(jìn)， 使儀器性能進(jìn)一步提高，在航空材料高溫合金、高合 金鋼、鈦合金、鋁合金等的成分檢測(cè)中發(fā)揮了重要作用。本文主要介紹美國(guó)珀金埃爾默公司 生產(chǎn)的Optima8300DV型ICP光譜儀在實(shí)際工作的應(yīng)用情況，儀器的常見(jiàn)故障及排除方法及儀 器保養(yǎng)的建議。
 

　　1 儀器簡(jiǎn)介
 

　　1.1 儀器總體情況 ：美國(guó)珀金埃爾默公司生產(chǎn)的 Optima8300DV 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。儀器 由射頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器、分析軟件和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。固 態(tài)自激式射頻發(fā)生器、平板等離子體設(shè)計(jì)，通過(guò)兩塊鋁板形成等離子體，無(wú)須循環(huán)冷卻水進(jìn) 行冷卻，代替感應(yīng)圈式等離子炬；中階梯光柵一棱鏡雙色散分光系統(tǒng)和面陣式固態(tài)檢測(cè)器； 等離子體觀測(cè)方式為雙向觀測(cè)，具有垂直和水平兩種觀測(cè)模式；切割氣系統(tǒng)作用是去除等離 子炬的尾焰，保護(hù)水平觀測(cè)窗并消除干擾和小化電離抑制劑干擾，優(yōu)化軸向觀測(cè)性能；進(jìn) 樣系統(tǒng)的炬管、霧化器和霧室為一體式設(shè)計(jì)，拆裝簡(jiǎn)便。
 

　　1.2 儀器配套設(shè)備：水冷循環(huán)系統(tǒng)，萊伯泰科公司循環(huán)水冷卻系統(tǒng)H150型，空氣壓縮機(jī)
 

　　1.3Optima8300DV型全譜直讀光譜儀上，在選定的工作條件下測(cè)量，以濃度為橫坐標(biāo)，以 強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)，測(cè)量試樣溶液中各元素的含量。由于ICP—AES法以溶液進(jìn)樣， 可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，具有溯源性，因此其測(cè)定方法已越來(lái)越 廣泛的被納入標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，測(cè)試數(shù)據(jù)比對(duì)發(fā) 揮重要作用。目前ISO已經(jīng)不斷增加ICP—AES法，已廣泛應(yīng)用于航空材料中的高溫合金、高 合金鋼、鈦合金、鋁合金等材料的分析中。
 

　　2 使用中常見(jiàn)問(wèn)題與維護(hù)
 

　　2.1 進(jìn)樣系統(tǒng)故障情況 進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP光譜儀的重要部分，作用是吸入待測(cè)溶液經(jīng)霧化器霧化送入霧室，再經(jīng) 中心管送入等離子炬，經(jīng)等離子炬激發(fā)產(chǎn)生光譜。進(jìn)樣系統(tǒng)是儀器操作者頻繁接觸的儀器組 件，需要經(jīng)常拆卸安裝炬管、中心管、霧化器、蠕動(dòng)泵等，因此在使用過(guò)程中容易出現(xiàn)各種 問(wèn)題。 故障現(xiàn)象：無(wú)法點(diǎn)燃等離子炬，可能由多種原因引起，首先檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否有漏氣現(xiàn) 象，檢查系統(tǒng)各部分O形圈安裝是否正常，一般情況下儀器經(jīng)一段時(shí)間的使用，O形圈老化漏 氣，可定期更換。檢查氬氣壓力80-120 psi；切割氣壓力80-120 psi；冷卻水壓力55psi, 調(diào)節(jié)到要求的壓力。第二是檢查進(jìn)樣系統(tǒng)的中心管和炬管是否有堵塞情況，Optima8300DV 型ICP光譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的炬管是水平放置的，方便進(jìn)行光譜的雙向觀測(cè)，但炬管水平放置會(huì) 導(dǎo)致中心管排氣不暢，易積鹽分，堵塞中心管，導(dǎo)致不能點(diǎn)炬，解決方法拆下中心管，用稀 硝酸浸泡清洗。應(yīng)經(jīng)常檢查進(jìn)樣系統(tǒng)，定期清洗炬管和中心管。多款新式的ICP光譜儀， 進(jìn)樣系統(tǒng)已重新變成垂直矩管放置方式，可減輕中心管積鹽情況出現(xiàn)，并能提高分析的穩(wěn)定 性。 另外，中心管在使用過(guò)程輕微積鹽，影響進(jìn)樣效率，還會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)增大，嚴(yán) 重時(shí)導(dǎo)致等離子炬熄滅，所以加大清洗頻率，特別是不同試劑、不同基體溶液進(jìn)樣時(shí)，經(jīng)常 檢查炬管和中心管對(duì)保障儀器正常運(yùn)行很重要。
 

　　2.2 水冷系統(tǒng)故障情況 一般循環(huán)水冷卻系統(tǒng)作用是冷卻 ICP 光譜儀的射頻發(fā)生器電源和高頻線(xiàn)圈， Optima8300DV 型 ICP 光譜儀是采用平板等離子體設(shè)計(jì)，通過(guò)兩塊鋁板形成等離子體，以平 板式代替銅感應(yīng)圈，冷卻水主要冷卻主機(jī)和射頻電源。 故障現(xiàn)象：無(wú)法點(diǎn)炬，故障提示冷卻水不能流動(dòng)，導(dǎo)致不能點(diǎn)炬。可能有多方面因素， 首先儀器內(nèi)部的水冷管路在經(jīng)過(guò)一段時(shí)間使用后結(jié)垢，控制冷卻水流動(dòng)的水泵閥門(mén)不能打 開(kāi)，冷卻水不能流動(dòng)進(jìn)行系統(tǒng)冷卻，這可能是因?yàn)槔鋮s液中混入雜質(zhì)生成粘性雜質(zhì)，水冷系 統(tǒng)在使用一段時(shí)間后，控制冷卻水流動(dòng)的閥門(mén)腐蝕粘連，閥門(mén)被吸住不能打開(kāi)，閥門(mén)開(kāi)啟失靈，導(dǎo)致不能點(diǎn)炬，應(yīng)急的解決方法可以把水冷循環(huán)系統(tǒng)與光譜儀連接的接口的輸入端和輸 出端反接，使冷卻水反向流動(dòng)使水閥反向沖開(kāi)，再點(diǎn)燃等離子炬，反復(fù)幾次后再把冷卻水的 輸入端和輸出端恢復(fù)正常連接，再進(jìn)行點(diǎn)炬，一般情況可以暫時(shí)解決問(wèn)題，可以正常進(jìn)行測(cè) 量。*的解決方法是清洗儀器的水冷管路，具體方法是將循環(huán)水冷系統(tǒng)中的冷卻液排空， 加入 5%的醋酸溶液，啟動(dòng)水冷系統(tǒng)，點(diǎn)燃等離子炬，使 5%的醋酸溶液流經(jīng)整個(gè)水冷管路和 控制閥門(mén)，清洗控制閥及管路污垢，清洗完畢，排除清洗液，向水冷系統(tǒng)中加入去離子水， 清洗水冷系統(tǒng)，反復(fù) 3 次，排凈去離子水，再加入足量水冷循環(huán)系統(tǒng)的冷卻液，這樣可 保證水冷系統(tǒng)的長(zhǎng)期正常工作，防止水冷管路中腐蝕物質(zhì)生產(chǎn)，使閥門(mén)開(kāi)啟閉合順暢，另外 冷卻液到期及時(shí)更換，按時(shí)清潔或更換過(guò)濾網(wǎng)，可以防止冷卻管路腐蝕。
 

　　2.3 氣路系統(tǒng)故障情況 ：Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的氣路系統(tǒng)分為氬氣氣路，氮?dú)鈿饴泛涂諝鈿饴罚瑲鍤馓?供給等離子炬，分別為等離子氣、霧化氣、輔助氣，一般要求氬氣純度大于 99.99%；氮?dú)?主要用來(lái)吹掃儀器的檢測(cè)器，進(jìn)行紫外波段譜線(xiàn)測(cè)量時(shí)使用，空氣氣路主要提供一定壓力的 空氣流進(jìn)行等離子炬的尾焰切割。一般采用配套空壓機(jī)提供壓縮空氣。切割氣壓力要達(dá)到 80-120 psi。 氣路系統(tǒng)問(wèn)題經(jīng)常出現(xiàn)在空氣氣路上，故障現(xiàn)象：無(wú)法點(diǎn)炬，故障原因有幾種。一是切 割氣流不足，導(dǎo)致不能點(diǎn)炬，或點(diǎn)炬后滅火。水平放置的炬管等離子炬炬焰是水平方向的， 炬焰指向端視觀測(cè)的檢測(cè)器，等離子炬的高溫會(huì)對(duì)觀測(cè)窗造成損壞，尾焰會(huì)干擾和電離抑制 光譜的觀測(cè)，本儀器采取的預(yù)防措施是用壓縮空氣在等離子炬焰后部吹掃切割高溫尾焰，切 斷等離子炬尾焰熱的傳播，同時(shí)又不影響端視觀測(cè)效果，切割氣流量不足會(huì)導(dǎo)致無(wú)法點(diǎn)炬， 切割氣流量不足首先檢查空壓機(jī)的輸出壓力是否達(dá)到 80-120 psi，不足時(shí)可調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié) 閥，由于長(zhǎng)期使用后，空壓機(jī)的過(guò)濾系統(tǒng)容易被灰塵堵塞，使出氣量減少，達(dá)不到壓力要求， 所以應(yīng)更換空壓機(jī)的空氣濾芯，并清潔氣路系統(tǒng)，使出氣壓力達(dá)到要求值，第二情況是壓縮 空氣純凈度不足，空氣中有水汽和灰塵，長(zhǎng)期使用導(dǎo)致切割氣噴嘴阻塞，切割氣流不足不能 有效切割等離子炬尾焰，導(dǎo)致滅火，解決方法卸下切割氣噴嘴，清理噴口，用酒精棉擦拭， 防治這種問(wèn)題出現(xiàn)的方法壓縮空氣系統(tǒng)采取防塵措施，加裝過(guò)濾裝置并定期更換，去除空氣 中的水汽灰塵。第三種原因是控制壓縮空氣的氣體流量計(jì)的閥由于氣體中有灰塵導(dǎo)致流量計(jì) 的開(kāi)啟和關(guān)閉受阻，使儀器氣路系統(tǒng)中空氣不能正常流動(dòng)，導(dǎo)致等離子氣無(wú)法點(diǎn)燃，解決方 法是拆卸氣體流量計(jì)打開(kāi)清洗或更換新的氣體流量計(jì)。
 

　　2.4 測(cè)量的靈敏度下降，數(shù)據(jù)波動(dòng)大或等離子炬滅火 當(dāng)儀器出現(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)大幅波動(dòng)，譜線(xiàn)強(qiáng)度急劇下降的現(xiàn)象時(shí)，霧化系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題的可能 性很大，從儀器操作界面的診斷系統(tǒng)進(jìn)入，檢查霧化器的反壓值，正常值為 180-220 psi， 如果低于 180 霧化器有漏氣情況，檢查霧化器連接，霧室連接。檢查霧化器噴口有無(wú)破裂或 堵塞現(xiàn)象，系統(tǒng)各部分安裝、各 O 形圈安裝是否正常，拆下霧化器，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵，目視檢查霧化器噴霧效果，噴出的霧珠應(yīng)均勻細(xì)小，否則應(yīng)檢查霧化器噴頭是否有堵塞情況，可用稀 硝酸浸泡后用吸耳球吹洗或超聲波清洗， 檢查等離子炬的徑向觀測(cè)窗和軸向觀測(cè)窗的石英 護(hù)片，有沾污時(shí)拆卸用酒精棉擦拭清潔。
 

　　3 結(jié)論 本文對(duì) Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的儀器使用中出現(xiàn)的故障情況及解決方法進(jìn)行了 討論，使用維護(hù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，工作環(huán)境對(duì)光譜儀正常使用有重要影響，為儀器配套的水冷 系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)的工作狀態(tài)會(huì)影響光譜儀的正常工作，因此做好對(duì)光譜儀儀器本身和附屬設(shè) 備的維護(hù)保養(yǎng)，保持良好工作習(xí)慣可以保證儀器的正常工作，減少故障的發(fā)生，提高工作效 率。
 

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